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发布日期:2020-11-16文章作者:geermo
电化学研究是基础和应用研究领域非常热门的课题。*近,全球范围日益增长的能源消耗需要能源存储的进一步发展,如高容量且低重量的可重复充电电池。在生物化学或催化研究领域,电化学也具有举足轻重的作用,如理解氧化还原反应和催化剂的作用原理。傅立叶变换红外光谱学与电化学的结合除了可以提供实验的电化学响应,还能提供所研究分子的分子变化和反应过程方面的信息。
图 1:布鲁克的电化学池反射装置,吹扫版(左)或真空版(右)
采用布鲁克的电化学池反射装置,监控工作电极表面变化的反射实验方式和研究电解质的衰减全反射 (ATR) 实验方式都可以使用。在真空光谱仪的反射装置里,整个红外光路都在真空中。但是,用户完全可以从设备的顶部(放入反应池的位置)接触到电化学池,而无需打开样品室或破坏真空。用户可以更换电解质溶液或电极进行重复或系列测量,同时保持其他实验和测量条件恒定不变。此外,采用真空光谱仪可以获得更高灵敏度和信噪比,尤其是在指纹区域,因为不存在空气干扰。
在很多电化学研究中,快速电化学响应和反应动力学是人们*感兴趣的。在电势达到平稳和变化到下一阶跃之间,为了跟随快速电势阶跃并采集每一个加持电势值下的傅立叶变换红外光谱,高度推荐快速扫描,而且很多情况下快速扫描测量模式是必须的。
结果将会变现为 OPUS 3D 视图,不仅显示随着波数轴的变化,也显示与电势相关的变化。在以下三维图里,显示了一个氧化还原反应的结果示例。在该图中,在对时间相关电势测量过程中对不同振动谱带的吸收率变化进行了监测。在实验的一开始需测量一次作为背景。因此,在吹扫型傅立叶变换红外光谱仪中,用户很可能也能观测到由于空气中水气和二氧化碳的含量在整个电化学实验过程中的变化而逐渐显现的空气吸收峰以及其对样品特征峰的干扰。虽然在过程结束后可以用软件进行水气补偿,真实的真空测量结果总是比吹扫型光谱仪的后处理数据要优越。如果采用真空光谱仪,用户无需担心空气干扰和吹扫的波动,无需后续数据处理便能确保研究工作的*高灵敏度和稳定性。
图 2:Bruker OPUS软件里的三维图形,显示了氰亚铁酸盐溶液在电势从-0.3 V变成0.8 V过程中的氧化反应中的吸收峰变化。
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